| 上海凱則科技供應(yīng) GC7900含氣體分析檢測氣相色譜儀三甲烷 廠家定制 |
 |
價格：29800 元(人民幣) | 產(chǎn)地：上海 |
| 最少起訂量：1臺 | 發(fā)貨地：上海 | |
| 上架時間：2023-09-19 16:36:24 | 瀏覽量：109 | |
上海凱則科技有限公司
 |
||
| 經(jīng)營模式： | 公司類型：私營股份有限公司 | |
| 所屬行業(yè)：分析儀器 | 主要客戶： | |
 在線咨詢  |
||
| 聯(lián)系人:朱經(jīng)理 (先生) | 手機:13122881977 |
電話: |
傳真: |
| 郵箱:kzkjgs@163.com | 地址:上海市奉賢區(qū) |
|
三甲烷是消毒副產(chǎn)物指標(biāo)，它和四氯化碳都是揮發(fā)性鹵代烴，是含氯劇毒有機物，能夠?qū)θ梭w健康產(chǎn)生巨大危害[1]。二者均有特殊性的氣味，沸點比氯甲烷和四氯化碳為主。因為三甲烷、四氯化碳廣泛應(yīng)用于化工生產(chǎn)及實驗室操作中，其產(chǎn)生的廢水、廢氣不經(jīng)處理就排入環(huán)境，造成水體和空氣的污染。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑 安捷倫 6890PLUS 氣相色譜儀，附電子捕獲檢測器、7697AHeadspace Sampler 安捷倫自動頂空儀HP-5 安捷倫色譜，北京雙峰純化的超純水（電阻率≥18.2 mΩ·cm），甲醇中三甲烷溶液（1 000 μg/ml，環(huán)保標(biāo)準樣品研
究所），甲醇中四氯化碳溶液，甲醇（色譜純），安捷倫 20 ml 頂空瓶。、
1.2 色譜條件和測定方法 進樣口溫度 200 ℃，總流量 13.0 ml/min，分流比為 10∶1，色譜柱流量 1.0 ml/min，柱箱溫度為 40℃，檢測器溫度為 310 ℃。頂空進樣器加熱箱溫度 70℃，定量環(huán)溫度 80℃，傳輸線溫度95℃，定量環(huán)容積 1.0 ml。頂空平衡時間 50 min，氮氣
加壓進樣，水樣體積為 5 ml，頂空瓶氣液比應(yīng)在 1∶1～1∶2 之間，
1.3 標(biāo)準工作液的配制 四氯化碳標(biāo)準儲備液：吸取 1.0 ml 甲醇中四氯化碳溶液用甲醇定容至 10.0 ml 容量瓶中，混勻后再吸取 0.5 ml 用甲醇定容至 50.0 ml 容量瓶中，配制成 1.0 mg/L 四氯化碳標(biāo)準儲備溶液。三
甲烷標(biāo)準儲備液：吸取 1.0 ml 甲醇中三甲烷溶液用甲醇定容至 50.0 ml 容量瓶中，配制成 20 mg/L 三甲烷標(biāo)準儲備溶液。三甲烷、四氯化碳混合標(biāo)準溶液依次各取 5、10、20、30、40、50 μl 用純水定容至 5.0 ml
容量瓶中，配制成含三甲烷 20.0、40.0、80.0、120.0、160.0、200.0 μg/L 和 四 氯 化 碳 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 μg/L，將混合標(biāo)準溶液全部依次倒入頂空瓶中，加蓋密封，根據(jù)上述實驗方法進行測定。
1.4 樣品采集和儲存 在采集樣品時應(yīng)先加 0.3～0.5 g 抗壞血酸于 150 ml 頂空瓶中（使用前須在 120 ℃烘烤2 h），取水至滿瓶，密封。采集后 24 h 內(nèi)進行測定。
2 結(jié) 果
2.1 色譜柱的選擇 三甲烷、四氯化碳屬于揮發(fā)性有機物，四氯化碳是正四面體，是非極性分子。三甲烷是非正四面體，是極性分子，但極性很弱。選擇弱極性或非極性毛細管柱，選擇適用范圍為鹵代化合物的 HP-5 非極性毛細管柱，或者相同極性
的毛細管色譜柱。
2.2 色譜條件的確定
2.2.1 頂空進樣器加熱箱溫度 加熱箱溫度選擇在一定濃度、一定時間下等相同條件下三甲烷、四氯化碳混標(biāo)測定峰面積在 50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃時的峰面積，可見加熱箱溫度為 70 ℃時峰面積較好，并且峰型較好，在 80 ℃時雖然三甲烷的峰面積還是有所升高，
但是會導(dǎo)致三甲烷和四氯化碳峰出現(xiàn)雜峰，干擾實驗測定，且 70 ℃、80 ℃峰面積變化不大，因此選擇 70 ℃，見圖 2。
2.2.2 樣品頂空平衡時間 國標(biāo)方法規(guī)定水浴平衡時間為 1 h，金屬浴較水浴優(yōu)點是不需要進樣時將頂空瓶取出，影響頂空瓶內(nèi)溫度。且進樣精密度優(yōu)于手動進樣，吸取樣品時間一致。經(jīng)過實驗比對，在相同條件下，平衡時間為 50 min 時就能保證精密度在10%以下。在測定樣品量較多的情況下，可以有效節(jié)
約檢測時間。
2.2.3 頂空進樣器定量環(huán)溫度 由于需要使定量環(huán) 溫度不得低于加熱箱溫度，防止水蒸氣冷凝，選擇定量環(huán)溫度為 70 ℃、75 ℃、80 ℃、85 ℃、90 ℃。在加熱箱溫度為 70 ℃條件下，測定同一濃度三甲烷、四氯化碳混標(biāo)溶液，由實驗可見定量環(huán)溫度為 80 ℃時峰面積較好，并且峰型較好。定量環(huán)溫度低于頂空進
樣器加熱箱容易造成水蒸氣冷凝現(xiàn)象，影響準確度；過高容易造成頂空傳輸線老化，傳輸線溫度也大幅升高，因此選擇 80 ℃。
3 結(jié) 論
通過實驗，上海凱則科技確定合適的頂空加熱箱溫度、定量環(huán)溫度、傳輸線溫度和頂空進樣器平衡時間建立了頂空進樣器測定水質(zhì)中三 甲烷和四氯化碳的檢測方法。該方法干擾少，檢測速度快，能夠進行大批量檢測樣品？朔耸謩舆M樣操作中的精密度不夠理想的問題，水浴加熱時間長、不均勻等問題。更加重要的是進樣針取樣時操作繁瑣，導(dǎo)致進樣溫度變化，產(chǎn)生冷凝現(xiàn)象，影響測定結(jié)果。此方法簡便有效，影響因子少，減少了進樣量，過程控制較好，適用于生活飲用水和工業(yè)廢水中的三甲烷、四氯化碳的檢測。
|
| 版權(quán)聲明：以上所展示的信息由會員自行提供，內(nèi)容的真實性、準確性和合法性由發(fā)布會員負責(zé)。機電之家對此不承擔(dān)任何責(zé)任。 友情提醒：為規(guī)避購買風(fēng)險，建議您在購買相關(guān)產(chǎn)品前務(wù)必確認供應(yīng)商資質(zhì)及產(chǎn)品質(zhì)量。 |
機電之家網(wǎng) - 機電行業(yè)權(quán)威網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體
關(guān)于我們 | 聯(lián)系我們 | 廣告合作 | 付款方式 | 使用幫助 | 會員助手 | 免費鏈接Copyright 2025 jdzj.com All Rights Reserved??技術(shù)支持：機電之家 服務(wù)熱線：0571-87774297
網(wǎng)站經(jīng)營許可證:浙B2-20080178
